загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Весовое определение калия осаждением его дипшриламинатом
Выращивание растений без почвы

Весовое определение калия осаждением его тетрафенилёоратом натрия (по Флашка)

Принцип метода. Тетрафенилборат натрия ЫаВ(СбНэ)4 в нейтральных и слабокислых растворах образует с ионом калия осадок тетрафенилбората калия KB {СеН5)4, Натрий, магний и кальций образуют с тетрафенилборатом хорошо растворимые соли. Тетрафенилборат аммония слабо растворим в воде, поэтому аммоний необходимо предварительно удалить из раствора.

Ход анализа. 10—20 мл питательного раствора выпаривают досуха в фарфоровой чашке и слегка прокаливают в слабо накаленном муфеле для освобождения от ионов аммония. Осадок растворяют в небольшом объеме (~2 мл) 3% уксусной кислоты и отфильтровывают в стаканчик, в котором будет вестись осаждение. Промывают чашку и фильтр несколько раз очень небольшими порциями воды так, чтобы объем фильтрата составлял 18—20 мл (при этом кислотность во всех стаканчиках должна быть одинакова).

Осаждают калий избытком 3% тетрафенилбората натрия (реактив 1), причем 1 мл 3% тетрафенилбората натрия осаждает 3 мг калия. Раствор для осаждения нагревают до 70° и по каплям наливают осади гель. {Некоторые авторы рекомендуют вести осаждение на холоду.) Дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем его отсасывают через тигель с пористым дном № 3, промывают 3 раза двумя миллилитрами промывной жидкости (реактив 3) и 2 раза дистиллированной водой (по 0,5 мл). Промывать осадок только водой нельзя, так как растворимость тетрафенилбората калия в 100 мл воды составляет 0,578 мг {при 20°). Осадок сушат при 105—110° до постоянного веса.

Расчет содержания калия (х) ведется по формуле

где А — объем раствора, взятый в анализ (мл); В — вес осадка (в мг); 0,1091 —переводный множитель с тетрафенилбората калия на калий. Реактивы.

3% водный раствор тетрафенилбората натрия. Может стоять 2 недели.

3% уксусная кислота {проверить на чистоту).

Промывная жидкость. Растворяют небольшое количество хлористого калия {на кончике шпателя) в 2—3 мл воды, подкисляют уксусной кислотой, добавляют 5 мл осадителя, осадок фильтруют {через тигель с. пористым дном), промьшают. Осадок в тигле растворяют в минимальном количестве ацетона и выливают ацетоновый раствор в 100 мл воды. Образовавшийся при этом осадок тетрафенилбората калия отфильтровывают, к фильтрату добавляют 3% уксусной кислоты и используют его для промывания осадков. Осадок используют для приготовления следующей порции промывной жидкости.

  • Реклама


Купить со склада недорогое пкбу в Москве. Купить со склада ПКБУ в Москве.