загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Колориметрическое определение фосфора с амидолом в качестве восстановителя
Выращивание растений без почвы

Весовое определение калия осаждением его дипшриламинатом

Принцип метода. Калий образует с дипикриламинатш кристаллический трудно растворимый осадок. Такой же осадок образует с дипикриламинатом и ион аммония.

Формула дипикриламината калия следующая:

Дипикриламинаты магния, кальция и натрия хорошо растворимы и не мешают определению.

Маленький фактор пересчета (0,0819) позволяет производить весовое определение небольших количеств калия с достаточной точностью.

Недостатки метода. I) Дипикриламинаты — взрывтатые вещества, которые взрываются в сухом состоянии при нагревании выше 180е и при сильных толчках и уларах. Поэтому дппикриламшшты в лабораториях хранят в виде водного рас-твора (9%), а осадок дипикриламината калия сушат при температуре 100°. При соблюдении этих мер работа с дипнкрилами-натами вполне безопасна. 2) Дипикрилэминаты ядовиты и являются интенсивными красителями. Поэтому дктшкриламинат калия осаждают в вытяжном шкафу. Работать следует в рези новых тгерчатках.

Ход анализа, 20 мл питательного раствора, содержащего приблизительно 200 мг калия на 1 л, или большие объемы его, если содержание калия более низкое, наливают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане и слегка прокаливают в муфеле (при t°^400a) для удаления аммонийных солей. Если в питательном растворе нет.аммонийных солей, то берут 20 мл жидкости в стеклянный стакан, упаривают ее до 2—5 мл. Можно избавляться от аммонийных солей и другим способом — кипятить раствор с едким натром, не содержащим калия, однако нельзя сильно подщелачивать раствор, так как избыток ионов натрия мешает определению. Растворенный осадок в чашке или прокипяченный с едким натром раствор фильтруют через маленький беззолышй фильтр в маленький стаканчик (на 25— 50 мл) и фильтр 2—3 раза промывают. Фильтрат упаривают до такого объема, чтобы при прибавлении к нему дипикриламината.магния в 1 ял раствора содержалось бы не менее 0,5 мг калия. Раствор нагревают и, сняв с плитки, вливают в него 2—4 мл евс-жеотфильтрованпого раствора дипикриламината магния (1 лл 9% раствора дипикриламината магния осаждает 5 мг калия, реактив 1).

Через ] час (а при очень малом содержании калия через одни сутки) осадок отфильтровывают под разрежением через предварительно взвешенный тигель с пористым стеклянным дном № 3 или № 4 (через № 4 можно фильтровать раствор почти сразу после осаждения калия). Осадок аккуратно смывают со дна стакана минимальным количеством насыщенного раствора дипикриламината калия (реактив 2). Затем стакан и тигель промывают 1—2 раза 1—2 мл ледяной воды, тщательно отсасывают и сушат 1 час в сушильном шкафу при 100—105° (при более высокой температуре осадок разлагается). Это время достаточно для полной отдачи воды осадком. Осадок взвешивают, сушат еще полчаса, доводят до постоянного веса, что обычно получается при втором взвешивании. Для- пересчета на калий вес осадка умножают на фактор 0,08195, для пересчета на окись калия — на 0,09867.

Расчет содержания калия (х) ведется по формуле

где А — объем раствора, взятый на определение (в мл); В — вес

осадка (в мг); 0,08195 — фактор пересчета с дипккрнламината калия на калий. Реактивы.

Дипикриламинат магния, 9% раствор (0,2 н.).

Насыщенный раствор днпикриламината калия. Для промывания осадков небольшое количество осадка днпикриламината калия взбалтывают в колбе с водой. Оставляют стоять на ночь. Надосадочная жидкость после фильтрования служит для -промывания осадков.

Примечания; 1. Приготовление днпикриламината магния из дифениламина описано в книге Анализ минерального сырья (1959, изд. 3, под ред. Цнипович и Морачевского, стр. 63).

2. Подготовка тиглей к последующим определениям производится сле дующим образом. После взвешивания осадка тигли промывают при отсасы вании водой, доведенной почти до кипения, осадок днпикриламината калия при этом растворяется. Иногда на пористой пластинке тиглей остается по темнение, но на весе тигля оно сказывается очень мало. Тигли сушат до постоянного веса, они снова готовы к работе.

Время от времени тигли кипятят в растворе перманганата, а затем избыток пермангапата удаляют щавелевой кислотой в водой.

3. Регенерация раствора днпикриламината магния. Раствор днпикрила мината магния может быть регенерирован. Поэтому все остатки дитшкри- ламината—раствор после растворения днпикриламината калия и промыв ные воды (избыток днпикриламината магния) сливают в большую бутыль или колбу, в которую налита вода (500 Ял), подкисленная серной кислотой (73 мл серной кислоты, 1:1).

Выделенный дипикриламин промывают несколько раз декантацией, отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают дистиллированной водой н переводят в раствор кипячением с карбонатом магния.

загрузка...
  • Реклама