загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Определение фосфора в питательном растворе
Выращивание растений без почвы

Колориметрическое определение фосфора с амидолом в качестве восстановителя

Принцип метода. Метод основан на том же принципе, что и предыдущий. В качестве восстановителя фосфомолибдеио-вой кислоты применяется амидол. Метод является не менее быстрым, чем метод восстановления оловом, значительно более точным, но требует более сложной аппаратуры. Сравнивать окраску растворов можно в концентрационном колориметре или в фотоэлектроколориметре. Чувствительность реакции меньшая, чем при восстановлении оловом, так как меньшее количество мо-либдата, связанного с фосфатом, восстанавливается с образованием окрашенного соединения,

Ход анализа. 2 мл питательного раствора наливают в мерную колбу на 10 мл или в пробирку, градуированную на 10 мл. Затем туда добавляют 1,6 мл 2,5% раствора молнбдено-вокислого аммония {реактив 1, готовится на 5 н. серной кислоте), доводят водой приблизительно до 9 мл, прибавляют 0,5 мл раствора амидола (реактив 2) и доводят водой до 10 мл. Через 30 мин концентрацию фосфата определяют в фотоэлектроколориметре или в обычном колориметре сравнивают со стандартным раствором (реактив 3).

Результаты пересчитываются на содержание фосфора в миллиграммах на 1 л раствора.

Реактивы.

1, Молибденовокислы-й аммоний. 5,0 г молибдата аммония растворяют в 200 мл 5 н. серной кислоты (28,2 мл серной кисло ты (d~ 1,836) вливают в воду и по охлаждении доводят до 200 мл).

2. Амидол. 200 мг амидола растворяют в 100 мл 10% раствора мет а бисульфита калия KaS^Os. Храпят в темной закупоренной склянке в течение одного месяца,

3. Образцовый и стандартные растворы готовятся так же, как й при определении фосфора по методу Кирсанова (см. табл. 14).

Для фотоэлектроколориметра снимаются показатели оптической плотности для трех кювет — 3, 5 и 10 мм. Затем составляется график, где по оси абсцисс откладывается содержание фосфора в стандартных растворах (в колбочке иа 10 мл), а тю оси ординат—оптическая плотность растворов. По графику находят содержание фосфора в испытуемом растворе {не забывать записывать, с какой кюветой ведется определение).

Определение калия в питательном растворе

Существует много методов определения калия. Однако большинство из них довольно длительны, а быстрые методы, к сожалению, мало точны. Большинство методов является модификациями кобальтнитритного метода осаждения калия. Метод основан на малой растворимости осадка комплексного соединения кобальтнитрита калия KaNa[Co(N02b] при большой растворимости кобальтнитрита натрия. Недостаток метода — непостоянный состав осадка, большое изменение растворимости при сравнительно небольших отклонениях температуры. Осадок кобальтнитрита калия надо поэтому получать в строго одинаковые условиях, строго соблюдать солевой состав среды при осаждении, время стояния осадка, температуру воды для промывания осадка. Кончать определение можно весовым, объемным или колориметрическим методом. Иногда при экспресс-определениях пользуются турбиди метрическим методом или методом предельной концентрации.

При определении калия, если не производится взвешивания осадка или определения величины осадка по мути, определение ведется косвенным путем — или по кобальту, или по количеству нитритов.

Кроме кобальтнитритного метода, в настоящее время широкое распространение получили два весовых метода, весьма точных и нетрудоемких — осаждение калкя в виде диликриламина-та калия с последующим взвешиванием осадка и осаждение калия в виде тетрафенилбората калия с окончанием анализа весовым или объемным путем. Оба метода дают прекрасные результаты!. Широко применяется определение калия с помощью пламенного фотометра.

Мы остановимся на методах,-которые могут быть использованы при определении калия в питательных растворах и вместе с тем не требуют сложного оборудования.

Определение калия по Пейве

Принцип метода. При взаимодействии калия (в растворе 1,0 н. Nad) с кобальтнитритом натрия, при концентрации калия больше 16,6 мг/л он выпадает в осадок (при 20° С) в виде K2Na[Co(N02)3]. При меньших концентрациях калия осадок не выпадает. Разбавляя испытуемый раствор, находят предельную концентрацию, при которой калий в осадок не выпадает, и по ней определяют его количество в растворе.

Количество калия, при котором осадок не выпадает, зависит от температуры, как это видно из табл. 15.

Определению мешают ионы фосфата (в количестве более 5 мг на 5 мл раствора) и ионьи аммония, если в испытуемом растворе их концентрация более 40 мг/л.

Ход анализа. При большом содержании аммония раствор необходимо выпарить досуха, слегка прокалить и разбавить 5-кратным объемом 1 н. хлористого натрия по отношению к первоначальному количеству взятой для анализа жидкости.

Если аммония в питательном растворе мало, то 4 мл питательного раствора разбавляют 1 н. раствором хлористого натрия до 20 мл. Затем в пробирки наливают по 5, 4, 3, 2, 1,5, 1,25, 1,0, 0,8, 0,6, 0,4 мл разбавленного раствора и доливают до 5 мл 1 н. раствором хлористого натрия.

загрузка...

Мерной ложечкой прибавляют в каждую пробирку по 0,1 г сухого и не дающего осадка с дистиллированной водой кобальт-нитрита натрия и взбалтывают растворы. Через 30 мин наблюдают на свет за выпадением осадков в пробирках, начиная от наибольшей концентрации. Отмечают первую пробирку, в которой еще не выпал осадок, т. е. нет мути.

Раствор в этой пробирке имеет предельную концентрацию, т. е. при 20° в нем содержится 20 мг К20 или 16,6 мг К в литре. В одну пробирку обязательно ставят термометр и берут цифру из табл. 15, соответствующую предельной концентрации при данной температуре.

Расчет. При просмотре пробирок оказалось, что осадок не выпал в пробирке, где было взято 3,0 мл разбавленного раствора, что соответствует 0,6 мл исходного испытуемого раствора (раствор был разведен в 5 раз, см. ход анализа). Температура. при которой производился анализ, была 23°. Следовательно, в I л этого раствора содержится 23 мг КгО, а в 5 мл (общий объем раствора в пробирке) —0,115 мг. Эти 5 мл соответствуют 0,6 мл взятого раствора, тогда по пропорции в 0,6 мл содержится 0,115 мг КгО, а в 1000 мл содержится х мг

Примечание. Метод дает приближенные значения, поэтому era можно применять лишь при ориентировочных определениях.

Колориметрическое определение калия по кобальту

5 мг питательного раствора кипятят в маленькой колбочке в щелочной среде (добавляют несколько капель ОД н. едкого натра по фенолфталеину) для удаления иона аммония, если он имеется в питательном растворе. Прокипяченный раствор нейтрализуют уксусной кислотой (10%, реактив 2) и переносят содержимое в центрифужную пробирку с коническим дном. Если в колбочке раствор мутный, то после подщелачивания раствор фильтруют в центрифужную пробирку, промывают минимальным количеством воды и приливают к нему 1 мл 40 % раствора кобальтнитрита натрия. Осадок оставляют стоять в течение 1 часа, а затем раствор с осадком центрифугируют при 3000 об/мин в течение 3 мин. Надосадочную жидкость сливают сифоном, а осадок промывают охлажденной водой и снова центрифугируют. Можно ограничиться двухкратным промыванием осадка. Осадок растворяют несколькими каплями 6 н. соляной кислоты, раствор и промывные воды из пробирки переносят в маленькую фарфоровую чашечку и выпаривают раствор почти досуха. Выпаривание необходимо, так как излишняя кислотность раствора мешает колориметрированига (вместо голубых растворов получаются зеленоватые).

Осадок солей кобальта растворяют в небольшом объеме воды и переносят в градуированные на 5 и 10 мл пробирки или мерные колбочки. К раствору (не более 5 мл) добавляют 0,3—0,5 г хлористого аммония и 1 —1,5 г роданистого аммония. Кобальт с роданистым аммонием образуют комплекс, диссоциирующий в воде. Затем доводят безводным ацетоном раствор до 10 мл, а если ацетон содержит воду, то берут меньшие количества воды и большие количества ацетона. При приливапии ацетона появляется бирюзово-голубое окрашивание, так как при этом рода-нидный комплекс кобальта переходит в недиссоциированное состояние. Через несколько минут раствор колориметрируют в фотоэлектриколориметре, концентрационном колориметра или сравнивают с цветной шкалой (см. определение фосфора, стр. 149), Реактивы.

20% раствор едкого натра.

10% раствор уксусной кислотьи.

Фенолфталеин (0,1 % спиртовой раствор).

40% раствор кобальтнитрита натрия.

6 н. раствор соляной кислоты.

Хлористый аммоний, сухой.

Роданистый аммоний, сухой.

Приготовление образцового раствора и шкалы стандартов, 11,1907 g хлористого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180°, растворяют в 1 л дистиллированной воды, не содержащей иона аммония. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг калия.

Для приготовления шкалы стандартов в центрифужные пробирки наливают 1, 2, 3, 4, 5 мл образцового раствора хлористого калия, разбавляют водой и далее проводят те же манипуляции, что и с опытными растворами.

Для фотоэлектроколориметра составляют график, где на оси абсцисс откладывается содержание калия, а на оси ординат — оптическая плотность растворов для двух кювет. Можно подготовить целлулоидную шкалу стандартов и пользоваться ею так же, как это описано в методике определения фосфора, однако окраску растворов сравнивать с такой шкалой трудно, так как интенсивность окраски небольшая,

  • Реклама