загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Колориметрическое определение иона нитрата с дисульфофеноловой кислотой
Выращивание растений без почвы

Определение фосфора в питательном растворе

Определение фосфора по Кирсанову

Принцип метода. Метод основан на образовании синей окраски при восстановлении фосфомолибдата оловом в сильна кислой среде (примерный состав образующегося соединение [MoCv4Mo03h-H3P(]).

Интенсивность окраски раствора зависит не только от концентрации фосфора в нем, но и от условий восстановления (кислотности раствора). При низкой кислотности сама молибденовая жидкость может восстанавливаться, вызывая синее окрашивание раствора, а при очень высокой кислотности даже в присутствии фосфора окраска может не появляться. Поэтому необходимо при всех определениях фосфора работать с растворами определенной и одинаковой кислотности, причем такой, при которой сама молибденовая жидкость ие дает посинения раствора.

Ход анализа. 1 или 2 мл питательного раствора наливают в пробирку и добавляют дистиллированной воды до 5 мл. Прибавляют 5 мл реактива Б (реактив 2) и опускают в раствор оловянную палочку. Помешивают раствор оловянной палочкой в течение 30 сек и через 5—10 мин сравнивают интенсивность окраски или со шкалой, приготовленной на целлулоидной пленке, или с серией стандартных растворов (см. приготовление образцового и стандартных растворов).

Записывают номер стандартного раствора (или шкалы на пленке), окраска которого совпадает с окраской опытного раствора, и по табл. 14 находят число миллиграммов фосфора {или Р2О5) в 1 л питательного раствора. В таблице (правая часть) приведено содержание фосфора в миллиграммах на 1 л как для случая, когда в анализ брался 1 мл питательного раствора, так и для случая, когда в анализ взято 2 мл раствора.

Реактивы.

Реактив А. В нагретые почти до кипения 100 мл дистиллированной воды всыпают 10 г химически чистого молибденово-кислого аммония. После растворения молибдата раствор, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, охлаждают и приливают к нему 200 мл соляной кислоты (d = 1,18—1,19) и 100 мл дистиллированной воды. Полученный раствор хранят в темной бутылке в темном месте.

Реактив Б. К одной части реактива А прибавляют 4 части 0,2 н. раствора соляной кислоты. Реактив Б готовится перед самым проведением анализа.

Оловянная палочка (длина около 5 см, диаметр — 5 Мм). Химически чистое олово в расплавленном виде наливают в стеклянную трубочку, запаянную с одной стороны: или заткнутую асбестом {удобно для этой цели пользоваться разбитой пипеткой). После того как олово затвердеет, стеклянную трубочку разбивают, а оловянную палочку на каучуке присоединяют к стеклянной палочке.

Образцовый раствор. 0,1755 г кислого фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 растворяют в воде и доводят до 500 мл; 1 мл такого раствора содержит 0,08 мг фосфора. Для длительного хранения к раствору следует прибавить 2—3 капли хлороформа.

5. Приготовление шкалы стандартных растворов.

Из образцового раствора далее берут в мерные колбы на 100 мл количества раствора, указанные в табл. 14, и доводят водой до метки. При хранении стандартных растворов в них следует добавить 1—2 капли хлороформа. Для приготовления шкалы стандартных растворов берут из колб по 5 мл в пробирки одинакового диаметра емкостью 15 мл. Только в точно таких же пробирках в дальнейшем проводят определения фосфора. К 5 мл стандартных растворов прибавляют 5 мл реактива Бив течение 30 сек помешивают раствор оловянной палочкой. Окраски испытуемых растворов сравнивают со шкалой стандартов. Этот метод не совсем удобен, так как приходится каждый раз готовить шкалу стандартов.

Удобнее сделать долго сохраняющую окраску целлулоидную шкалу.

6. Приготовление целлулоидной шкалы> (по Пейве). Рентгеновскую пленку (рентген-Х) опускают в теплую воду

и аккуратно ватой и мягкой.тряпочкой снимают эмульсию. Пленку.споласкивают водой, просушивают на воздухе, предварительно вытерев мягкой тряпочкой и разрезают на небольшие кусочки. Готовят растворы анилиновой краски синего цвета i зеленого цвета (можно пользоваться обычными продажным:, красками для шерсти). Куски пленки помещают в горячий раствор краски на разное время (от нескольких секунд до 10 мин) и затем промывают водой. Подбирают интенсивность окраски пленки, одинаковую с окраской каждого из стандартных растворов. Для растворов фосфора малой концентрации пользуются синей краской с небольшой примесью зеленой, для растворов с высокой концентрацией фосфора пользуются синей краской, причем для наиболее высоких концентраций фосфора пленки можно накладывать друг на друга в два или три слоя. Подобрав пленки, соответствующие по окраске растворам, кусочки их наклеивают иа картон, покрытый черной бумагой, с прорезями, соответствующими двойной толщине пробирки. В одну половину прорези (30 X 15 мм) вклеивают пленку, а вторую половину прорези оставляют пустой. К обратной стороне листа к краям приклеивается лист прозрачной бумаги. При анализе испытуемая пробирка помещается в прорезь картона рядом с целлулоидной пластинкой, а за целлулоидной пластинкой помещается пробирка со всеми реактивами, нос водой вместо питательного раствора.

загрузка...
  • Реклама