загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Объемное определение аммонийного и нитратного азота в одной пробе
Выращивание растений без почвы

Колориметрическое определение иона нитрата с дисульфофеноловой кислотой

Принцип метода. Метод основан на измерении интенсивности желтой окраски, которая образуется при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой C6H3OH(HS03hnpH последующей обработке смеси раствором щелочи или аммиака

Метод позволяет определять нитраты при их содержании в анализируемой жидкости не менее 0,05 мг. Однако лучше работать с растворами, содержащими большие количества нитратов. Ход анализа. 5—10 мл питательного раствора выпаривают досуха на водяной бане в фарфоровой чашке; к сухому остатку прибавляют ! мл дисульфофеноловой кислоты (реактив 1) и тщательно размешивают смесь стеклянной палочкой. Через 10 мин прибавляют 15 мл воды и 20% раствора едкого натра или аммиака до щелочной реакции (по лакмусовой бумаге). Раствор переносят в мерную колбу на 25,50 или 100мл в зависимости от интенсивности окраски раствора, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и сравнивают в колориметре с образцовым раствором,

Примечания: 1. Если в питательном растворе имеются хлориды, то их надо предварительно удалить осаждением сернокислым серебром, не содержащим NOa Осадок хлорида серебра отфильтровывают, если содержание иона хлора в опредоляе<ом объеме более 15 мг.

2. Большие количества иона аммония в растворе мешают определению. поэтому следует прибавить в раствор до его выпаривания небольшое количество раствора сернокислого калия.

Реактивы.

Днсульфофеноловая кислота (фенолдисульфокислота). 25 г. фенола (ХЧ) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение б часов на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор храпят в темной склянке с притертой пробкой. Продажный фенол следует предварительно отогнать. Для этого фенол в количестве 30—35 г помещают в колбу Вюрца с корковой пробкой н нагревают на плитке (f кипения фенола 181°, t° плавления 41°), отгонка ведется без холодильника прямо во взвешенный стакан.

20% едкий натр или 14% раствор аммиака.

Сульфат серебра. 0,44 г сульфата серебра, не содержащего нитрата, растворяют в 100 мл дистиллированной водьи и хранят в темной склянке. 1 Мл этого раствора осаждает 1 мг СГ.

Стандартный раствор иитрата калия. 0,1631 г ХЧ сухого азотнокислого калия растворяют в I л дистиллированной воды. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг NO/. Для приготовления стандартов берут 1, 2, 3, 4 и 5 мл этого раствора, выпаривают в фарфоровой чашке и далее поступают так же, как и с испытуемым раствором. Таким образом готовится шкала для определения нитратов в фотоэлектроколориметре и шкала на пленке для определения нитратов путем сравнения с целлулоидной шкалой.

При определении нитратов в обычном колориметре выпаривают такое число миллилитров образцового раствора, чтобы содержание нитратов примерно соответствовало содержанию нитратов в испытуемом растворе.

Расчет содержания NO/(x) ведется по формуле

где С — количество миллиграммов N0/ во взятой пробе образцового раствора; //„бР — высота столба образцового раствора; Mien — высота столба испытуемого раствора; А — количество миллилитров пробы, взятых на выпаривание.

Расчет проводится таким образом в случае, если и стандарт и опытный раствор разведены до одинакового объема перед ко-лориметрированием в обычном колориметре.

Д. Определение нитратов (путем восстановления их в нитриты) с реактивом Грисса (для приблизительной оценки их содержания)

Принцип метода. Нитраты восстанавливают до нитритов с помощью цинковой пыли. При действии смеси уксуснокислого ц-нафтиламина с сульфаниловой кислотой (реактив Грисса) на нитриты образуется алое окрашивание, интенсивность которого пропорциональна количеству нитрита. Реакция весьма чувствительна.

Ход анализа. 1—5 мл питательного раствора наливают в пробирку, доводят водой до 5 мл (если взято меньшее количество раствора). Добавляют половину стеклянной лопаточки кислого сернокислого калия (реактив I) и несколько кусочков цинка (реактив 2). Жидкость взбалтывают. Через 15 мин добавляют маленькую стеклянную лопаточку порошка реактива Грисса (реактив 3). Через 10 мин сравнивают опытный раствор со стандартным в колориметре или со шкалой стандартов на пленке.

Реактивы.

1. Кислый сернокислый калий. Смешивают в фарфоровой чашке 87 весовых частей сульфата калия с 49 весовыми частями серной кислоты. Умеренно нагревают до тех пор, пока масса сде лается прозрачной. Переливают ее для быстрого охлаждения в другую чашку, погруженную в холодную воду. Когда масса за твердеет, разбивают ее на куски,

Цинковая пыль.

Сухой реактив Грисса. 89 г винной или лимонной кислоты растирают в ступке и смешивают с 10 г сульфаниловой кислоты и 1 г сс-нафтиламина.

загрузка...

Стандартный раствор нитратов (см. определение нитратов с дисульфофеноловой кислотой).

  • Реклама