загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Определение общего азота в питательном растворе
Выращивание растений без почвы

Объемное определение аммонийного и нитратного азота в одной пробе

Ход анализа. Определение проводят в том же приборчике, в котором проводилось определение общего азота. Сначала отгоняют аммонийный азот.

20 мл питательного раствора наливают в колбу, вливают 2 мл 25% едкого натра (реактив 1), быстро соединяют колбу с холодильником и в течение 10—15 мин отгоняют аммиак в колбочку с 15 мл 0,02 н. серной кислоты (7—10 мин с опущенньш в колбочку холодильником н 3—5 мин с поднятым). Избыток кислоты титруют 0,02 н. едким натром по смешанному индикатору {реактив 3).

1 мл 0,02 н. серной кислоты соответствует 0,36 мг NH4, В остальном расчет такой же, как и для общего азота. Определение нитратного азота проводится в той же пробе. После того как проба в колбе остынет, в нее всыпают 0,2 г сплава Деварда, предварительно подставив под холодильник колбочку с 15 мл 0,02 н. раствора серной кислоты. Нагревают колбу сначала на слабом огне, а затем нагрев усиливают. Отгонка образовавшегося при восстановлении нитратов аммиака продолжается 10—-15 мин. По окончании отгонки конец холодильника обмывают водой и избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра со смешанным индикатором.

1 мл 0,02 н. серной кислоты соответствует 1,24 мг N03. В дальнейшем расчет проводится как и при определении общего азота. Реактивы те же, что и при определении общего азота

Примечание. Азот нитратов можно определять таким способом только при отсутствии в растворе органических соединений азота.

Колориметрическое определение иона аммония

Принцип метода. Колориметрическое определение иона аммония основано на образовании желтого окрашивания со щелочным раствором иодмеркуриата калия

Реактив весьма чувствителен, он обнаруживает 0,1 мг NH4 а 1 л воды. При количественном определении предельная концентрация, которая допускается для определения аммиака по этому методу, составляет 0,002 мг NHV в 1 мл раствора. При концентрации аммония 0,05—0,1 мг/мл раствор мутнеет, и выпадает желто-бурый осадок.

Недостаток метода заключается в том, что в сильно щелочной среде выпадают гидраты окиси и фосфаты кальция, магния, железа и алюминия. Это приводит к помутнению растворов и получению резко завышенных результатов. Для того чтобы ионы кальция и магния не выпадали в осадок, к испытуемому раствору добавляют сегнетову соль. Однако таким образом не всегда можно добиться полной прозрачности раствора. Поэтому при анализе питательного раствора аммиак следует определять в дистилляте, получаемом, как указывалось, в объемном методе определения иона аммонийного азота

Ход анализа. 1—5 мл питательного раствора в зависимости от предполагаемого содержания аммиака {или соответствующее количество дистиллята, полученного при отгонке в щелочной среде) наливают в мерную колбу на 100 мл, доливают примерно до 90 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака (воду дистиллируют, наливая в отгонную колбу несколько капель серной кислоты, или отгоняют воду со щелочью, отбрасывая первую четверть отгона), К раствору добавляют 1 а сегнетовой соли и 4 мл реактива Несслера. Доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 15 мин колориметри-руют или в обычном колориметре или в фотоэлектроколориметре.

Можно отливать раствор в пробирку и сравнивать его окраску со шкалой, приготовленной на целлулоидной пленке, как это указано для определения фосфора

Реактивы.

Сегнетова соль (KNaC4H406-4H20). В сухом виде или в виде 50% раствора.

Реактив Несслера. Имеется в готовом виде в продаже. Можно приготовить его и самостоятельно. Для этого растворяют 17 г сулемы в 300 мл воды и вливают постепенно в раствор йодистого калия (35 г йодистого калия в 100 мл), пока красный осадок иодида ртути не перестанет растворяться. Раствор доводят до 1 л 20% раствором едкого натра и опять прибавляют раствор сулемы, пока не появится неисчезагощий осадок,

Раствор оставляют стоять до полного просветления и хранят в плотно закрывающейся склянке; цвет его должен быть светло-желтым; если же он бесцветен, то добавляют еще раствор сулемы.

3. Образцовый раствор хлористого аммония. Растворяют в воде 0,7405 г химически чистого высушенного

при 90° С хлористого аммония и доводят до 1 л. 10 мл этого раствора разводят водой до 500 мл. Этот образцовый раствор содержит 0,005 мг NH4 в 1 мл.

  • Реклама