загрузка...
Выращивание растений без почвы  |  Определение в растворе важнейших питательных элементов
Выращивание растений без почвы

Определение общего азота в питательном растворе

Ход анализа. 20 мл питательного раствора помещают в колбу, к которой на шлифе присоединены каплеуловитель и холодильник. В колбу вводят пипеткой 2,0 мл щелочи (25% раствор, реактив 1) и 0,2 г сплава Деварда (реактив 2) и быстро соединяют ее с холодильником. Конец холодильника прибора предварительно опускают в приемную колбочку с 15—20 мл 0,02 и. серной кислоты (реактив 4). Колбу со щелочным раствором нагревают на слабом огне до тех пор, пока не закончится бурная реакция восстановления нитрата цинком и алюминием. входящими в состав сплава Деварда. Затем нагрев усиливают, содержимое колбы закипает, и в течение 10 мин. из нее отгоняют образовавшийся аммиак в приемную колбочку вначале с опущенным в кислоту кончиком холодильника, а затем колбочку опускают так, чтобы кончик холодильника не касался жидкости, За 10—15 мин при хорошем кипении отгоняется весь аммиак.

Избыток серной кислоты, не связанный с аммиаком, оттитровьивают 0,02 н. едким натром (реактив 51 по смешанному индикатору (реактив 3). Смешанный индикатор в кислой среде имеет лилово-красную окраску, при рН = 5.5 он бесцветен, при более высоком рН он приобретает зеленую окраску. Переход очень четкий и происходит при добавлении 1—2 капель щелочи. Титрование ведут до зеленой окраски, не исчезающей в течение нескольких минут.

1 мл 0,02 н. серной кислоты соответствует 0,28 мг азота.

Расчет содержания азота (х) ведется по формуле

где V— объем 0,02 н, серной кислоты, взятый в приемную колбу (в мл); /i—поправка к нормальности кислоты; Vs. — объем 0,02 н. едкого натра, затраченный на титрование избытка кислоты; /s — поправка к нормальности щелочи; 0,28 — титр 0,02 п. серной кислоты по азоту; А — число миллилитров пробы, взятое в анализ.

Примечания: 1. Необходимо провести холостое определение содержания азота во всех реактивах. Если в реактивах содержится небольшое количество азота, то результаты холостого определения необходимо вычесть из результатов опытного определения. Если азота в реактивах много, то необходимо произвести очистку реактивов и воды, как будет указано ниже.

2. В комнате, где производится определение азота, не должно быть аммиака, так как это может завысить результаты анализа.

Реактивы.

25% едкий натр, свободный от аммиака и нитратов. Раствор щелочи нагревают с 0,1 г сплава Деварда сначала на слабом огне, а потом кипятят в течение часа. Раствор сливают в склянку с притертой пробкой (сплав Деварда остается на дне колбы, в которой кипятили раствор).

Сплав Деварда. Состоит из 50 частей меди, 5 частей цинка и 45 частей алюминия. Реактив продастся в готовом виде.

Можно приготовить его самостоятельно. Для этого 50 г мед пых стружек, 45 г алюминиевой крупы или пыли и 5 г гранулированного цинка смешивают и помещают в глиняный тигель, замазывают тигель глиной и помещают в тигельную печь с температурой накала 1000°. При 1000" сплав, выдерживают в течение часа, а затем жидкий сплав выливают в чашку с холодной водой (остерегаться брызг, надеть очки). Сплав легко измельчается в тонкий порошок. При восстановлении этим сплавом остается медная пыль, обеспечивающая ровное без толчков ки пение раствора.

Смешанный индикатор: а) 0.06 г метиленовой сиии раство ряют в 50 мл 93% этилового спирта; б) 0,13 г метила красного растворяют в 100 мл 93% этилового спирта. Смешивают оба раствора.

0,02 н. серная кислота.

0,02 н. едкий натр (можно пользоваться и 0,01 и. растворами).

Таким же образом можно раздельно определять аммонийный и нитратный ионы. Методика удобна при не очень малых содержаниях аммиачного и нитратного азота в растворе.

  • Реклама


клематисы сорта - многообразие видов.